Что такое термический анализатор?

Что такое термический анализатор?

Термический анализатор — это общее название устройства, которое измеряет изменения в образце при непрерывном воздействии на него тепла. Он состоит из механизма для непрерывного изменения температуры образца и механизма для обнаружения и регистрации физических свойств, которые необходимо измерить. Каждому из этих устройств даются различные названия анализов в зависимости от физического свойства, которое необходимо измерить.

Анализы, выполняемые с использованием термических анализаторов, включают дифференциальный термический анализ (ДТА), который анализирует разницу температур между образцом для измерения и стандартным образцом, дифференциальную сканирующую калориметрию (ДСК), которая анализирует разницу в теплотворной способности, и ДСК-калориметрию (ДСК) для анализа различий в содержании тепла, термогравиметрию (ТГ) для измерения изменений веса и термомеханический анализ (ТМА) для измерения изменений длины.

Применение термических анализаторов

Термический анализ с использованием термического анализатора используется для измерения теплофизических свойств любого материала. Структура и состояние материалов изменяются с изменением температуры, а свойства и функции материалов изменяются соответственно. Понимание поведения материалов в ответ на изменение температуры очень важно для контроля свойств и качества, а также для понимания экзотермического/эндотермического поведения во время реакций.

В типичном термическом анализе такие явления, как стеклование, кристаллизация, плавление и разложение, вызванные нагреванием, отслеживаются графически с температурой на горизонтальной оси и каждым параметром (изменение веса, изменение размеров и т. д.) на вертикальной оси. Например, в анализе TG-DTA, одновременно измеряя изменение веса образца при изменении температуры образца и разницу температур между образцом и эталонным материалом, можно проанализировать, какие изменения происходят при какой температуре в материале.

Также проводятся исследования для наблюдения за изменениями в морфологии путем объединения термического анализа с измерениями с помощью оптической камеры или оптического микроскопа или для одновременного анализа газов с помощью газовой хроматографии.

Принцип работы термических анализаторов

Прибор термического анализа состоит из секции обнаружения, секции контроля температуры и секции обработки данных. Секция обнаружения оснащена «нагревателем», «секцией крепления образца» и «детектором», и она нагревает и охлаждает образец и определяет его температуру и физические свойства.

Конфигурация детектора меняется в зависимости от проводимого термического анализа. ДТА и ДСК, измеряющие температуру, измеряют разницу температур между стандартным и измеряемым веществом. Секция контроля температуры управляет температурой нагревателя в соответствии с программой, заданной перед измерением. В секции обработки данных сигналы с детектора вводятся и регистрируются, а полученные данные измерений анализируются.

Методы анализа термических анализаторов

В термическом анализе используются различные методы в зависимости от характеристик анализируемого объекта. Существует пять методов анализа, обычно используемых в термическом анализе: дифференциальный термический анализ (ДТА), дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК), термогравиметрия (ТГ), термомеханический анализ (ТМА) и динамическое измерение вязкоупругости (ДМА).

Подробности каждого метода следующие:

1. Дифференциальный термический анализ (ДТА)

Когда образец сам по себе претерпевает переход или претерпевает какую-либо реакцию из-за изменения температуры, происходит изменение разницы температур относительно эталонного материала, и это изменение обнаруживается. Это позволяет нам обнаруживать такие явления реакции, как плавление, стеклование, кристаллизация, испарение и сублимация.

Стеклование иногда трудно обнаружить с помощью DTA, поскольку изменение температуры более постепенное, чем другие изменения состояния. В случае неизвестных образцов трудно полностью понять явления реакции только по кривым DTA, поэтому методы интерпретации данных часто используются в сочетании с термогравиметрией (TG).

2. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК)

Эталонный материал и образец аналогичным образом подвергаются изменениям температуры, а термопары определяют их соответствующие температуры. Если есть разница температур, температуры нагреваются нагревателем так, чтобы температуры были одинаковыми. ДСК измеряет энергию, необходимую для этого нагрева. Вот почему это называется дифференциальной сканирующей калориметрией. В целом, ее можно измерить с более высокой точностью, чем ДТА. Она может измерять переходы, такие как плавление, стеклование и кристаллизация, а также удельную теплоемкость.

3. Термогравиметрическое измерение (ТГ)

Эталонный материал и образец аналогичным образом подвергаются изменению температуры, и отслеживается разница в весе между эталонным материалом и образцом (используется эталонный материал, вес которого не изменяется в диапазоне температур измерения). Измеряемый образец подвергается реакциям, которые изменяют его массу, таким как сублимация, испарение, пиролиз, дегидратация и т. д., в результате изменения температуры. Поскольку не только изменение веса, но и изменение температуры образца можно измерить одновременно для обнаружения изменений в состоянии образца, широко используются анализаторы, которые могут одновременно выполнять анализ DTA.

4. Термомеханический анализ (ТМА)

Зонд прикладывается к образцу для обнаружения смещения из-за изменения температуры. Также возможно измерение смещения при изменении нагрузки, приложенной к образцу. Основными целями измерения являются тепловое расширение, тепловое сжатие, стеклование, реакция отверждения и изучение термической истории, которые являются явлениями, при которых форма изменяется из-за изменения температуры. Плавление и кристаллизация также могут быть обнаружены, поскольку изменения формы сопровождают эти реакции. Тем не менее, необходимо соблюдать осторожность, чтобы поддерживать постоянный контакт между зондом и образцом, чтобы обеспечить надлежащее обнаружение.

5. Динамическое измерение вязкоупругости (DMA)

К образцу прикладывается циклическая нагрузка, и деформация, создаваемая в образце, обнаруживается и выводится как функция температуры или времени. Этот прибор используется для изучения стеклования, кристаллизации и термической истории, которые являются реакциями, включающими внутримолекулярное движение и структурные изменения. Начальное состояние плавления также может быть измерено, но, как и в случае с ТМА, измерение становится невозможным по мере того, как плавление прогрессирует и форма изменяется.

Другая информация о термических анализаторах

Применение термических анализаторов

Как упоминалось выше, сочетание оптического микроскопа и других устройств применяется для различных исследований. В методе наблюдения в реальном времени за изменениями морфологии и окраски в сочетании с оптическими микроскопами можно наблюдать белую мутность образцов, связанную с кристаллизацией и жидкокристаллическим переходом, а также изменения в образцах вблизи температуры изменения состояния.

Были разработаны другие анализаторы для анализа газов, образующихся во время термической обработки, путем объединения термических анализаторов с такими устройствами, как FT-IR (инфракрасная спектрометрия с преобразованием Фурье) и MS (масс-спектрометрия). Объединяя информацию о теплофизических свойствах, полученную с помощью термического анализа, с информацией о газах, можно получить более глубокое понимание термического отклика материалов. В сочетании с другими устройствами, генерирующими температуру, можно наблюдать тепловое расширение и сжатие в различных ситуациях.