Что такое инфракрасный спектрофотометр?

Что такое инфракрасный спектрофотометр?

Рисунок 1. Инфракрасный спектрофотометр и изображение ИК-спектра

Инфракрасный спектрофотометр — это аналитический прибор, который облучает образец инфракрасным светом и обнаруживает прошедший и отраженный инфракрасный свет.

Он используется для получения информации о молекулярной структуре образца. Основные компоненты устройства включают источник света, спектрометр, образец и детектор. Когда молекула облучается инфракрасным светом, поглощение происходит из-за вибрации и вращения молекул в образце. Поскольку этот спектр поглощения отличается в зависимости от молекулярной структуры, можно получить информацию о молекулярной структуре.

Он особенно используется для идентификации функциональных групп в молекулярных структурах и для качественного и количественного анализа образцов. Этот метод является неразрушающим и простым в использовании и может применяться к различным материалам, включая порошковые образцы и тонкие пленки.

Применение инфракрасных спектрофотометров

Инфракрасные спектрофотометры (ИК) используются в широком спектре областей, включая фармацевтику, сельское хозяйство, биологию, газовый анализ и судебную экспертизу, где работают с органическими соединениями. Этот метод используется для качественного и количественного анализа веществ.

Одним из его основных применений является определение частичной структуры соединений. Это основано на том факте, что каждая функциональная группа имеет уникальное поглощение, и каждый пик обнаруживается в почти постоянном диапазоне волновых чисел (характеристическая полоса поглощения).

Поскольку ИК-спектры уникальны для вещества, их также можно использовать для идентификации неизвестных образцов путем сравнения измеренного спектра со спектром стандартного образца. Инфракрасные спектрофотометры, которые могут локально излучать инфракрасный свет, можно использовать для измерения мельчайших количеств образцов и идентификации посторонних веществ в материалах.

Принцип работы инфракрасных спектрофотометров

Рисунок 2. Примеры молекулярных колебаний, наблюдаемых с помощью инфракрасного поглощения

Техника, используемая в инфракрасных спектрофотометрах, называется инфракрасной спектроскопией (ИК). Когда вещество облучается инфракрасным светом (2500-25000 нм), поглощение происходит на основе вибрации и вращения молекул.

В это время связи, соединяющие атомы в молекуле, демонстрируют различное растяжение и сжатие в зависимости от типа связи, и, как следствие, спектр поглощения также отличается в зависимости от типа связи. Это причина, по которой ИК подходит для определения структуры функциональных групп. Тип функциональной группы можно определить, исследуя волновое число поглощенного ИК-излучения.

Детектор измеряет степень, в которой ИК-излучение уменьшается из облученного ИК-излучения за счет поглощения (или отражения) образцом. Результирующий ИК-спектр (спектр инфракрасного поглощения) имеет волновое число излучаемого инфракрасного света (единица: см-1, читается: Кайзер) на горизонтальной оси и коэффициент пропускания %T на вертикальной оси.

Типы инфракрасных спектрофотометров

Рисунок 3. Схема дисперсионного ИК (вверху) и ИК-Фурье (внизу)

Существует два типа инфракрасных спектрофотометров: дисперсионного типа и типа преобразования Фурье (ИК-Фурье-спектрофотометр ИК-Фурье).

1. Дисперсионный тип

В дисперсионном типе в спектрометре используется дифракционная решетка для рассеивания света после его прохождения через образец, и каждая длина волны последовательно обнаруживается детектором.

2. Тип преобразования Фурье (FT-IR)

В типе преобразования Фурье интерферометр используется для создания интерференционных волн, которые затем излучаются на образец. После одновременного обнаружения всех длин волн недисперсионным способом преобразование Фурье выполняется на компьютере для расчета каждого компонента длины волны.

Можно проводить измерения на всех длинах волн одновременно, что делает измерения быстрыми и простыми. Благодаря своей превосходной чувствительности и разрешению тип преобразования Фурье в настоящее время является основным методом инфракрасной спектроскопии.

Преимущества типа преобразования Фурье (FT-IR) над дисперсионным типом включают следующие четыре момента:

Одновременное обнаружение нескольких длин волн
В типе преобразования Фурье ИК-спектры получаются путем перемещения движущегося зеркала. Нет необходимости перемещать дифракционную решетку для сканирования нескольких длин волн, как в случае с дисперсионным типом, и, таким образом, обеспечивается высокоскоростное измерение.

FT-IR гораздо более эффективен по времени, когда необходимо измерить много объектов или когда необходимо уменьшить шум за счет использования большого времени интегрирования. Кроме того, поскольку можно одновременно измерять несколько длин волн, есть преимущество в том, что на каждой длине волны наблюдается меньше временных изменений (снижение температурного дрейфа измерительного устройства).

Улучшение SNR
В то время как дисперсионный IR использует щель, FT-IR не использует щель, и энергия, достигающая детектора, больше, что приводит к улучшению SNR.

Высокое разрешение по волновому числу
В отличие от дисперсионного ИК-спектроскопа, для которого требуется более узкая щель для измерения спектров с высоким разрешением по волновому числу, разрешение по волновому числу ИК-спектроскопии с Фурье можно легко увеличить, увеличив расстояние перемещения подвижного зеркала.

Возможность расширения диапазона волновых чисел измерения
Диапазон волновых чисел можно расширить от дальнего инфракрасного до видимого диапазона, заменив источник света, светоделитель, детектор и оконную пластину.

Другая информация об инфракрасных спектрофотометрах

Подготовка образцов для измерений

Большинство идентификаций соединений с использованием инфракрасных спектрофотометров выполняется методом пропускания. Метод пропускания включает использование порошкообразных образцов, помещенных между пластинами KBr (метод пластин KBr), или порошкообразных образцов, смешанных с порошком KBr и затвердевших в форме таблеток (метод таблеток KBr).

Образец облучается инфракрасным светом, и прошедший инфракрасный свет анализируется. Для образцов с гигроскопичными свойствами порошкообразные образцы и жидкий парафин замешиваются вместе, образуя пасту, которая наносится на оконную пластину (метод нуйоля). Образцы на тонких пленках, такие как полимерные соединения, можно напрямую облучать инфракрасным светом для измерения, поскольку инфракрасный свет проникает в образец.

Обратите внимание, что существуют некоторые поглотители, которые невозможно проанализировать в зависимости от метода приготовления. Например, в методе таблеток KBr трудно оценить полосу поглощения ОН-группы из-за эффекта поглощения влаги KBr, а в методе нуйоля соответствующий поглотитель невозможно измерить из-за поглощения жидким парафином.