Что такое газовый хроматограф?

Что такое газовый хроматограф?

Газовый хроматограф — это прибор, используемый для качественного и количественного анализа легко испаряющихся соединений. Его обычно сокращают до газовой хроматографии, а иногда пишут как ГХ, от английской аббревиатуры Gas Chromatograph. Наряду с высокоэффективной жидкостной хроматографией, это очень известный аналитический метод.

Его принцип заключается в испарении образца, а затем разделении каждого компонента для определения типа и содержания соединений. Наибольшее преимущество этого метода заключается в том, что он может анализировать летучие компоненты даже при очень низких концентрациях. В настоящее время газовые хроматографы используются в широком спектре областей, включая фармацевтическую, пищевую и химическую промышленность, способствуя созданию и развитию науки и техники.

Газовая хроматография и газовая хроматография — это похожие термины, и их часто путают, но первый (газовый хроматограф) относится к «экспериментальному оборудованию», а второй (газовая хроматография) относится к «разделительным операциям с использованием газовой хроматографии».

Применение газовых хроматографов

Газовые хроматографы используются для разделения и анализа соединений в области медицины, продуктов питания и химии. Например, его можно использовать для измерения концентрации опасных веществ и анализа компонентов газов, образующихся в оборудовании. Однако следует отметить, что не все соединения можно анализировать. Из-за своего принципа газовая хроматография, как правило, не может анализировать нелетучие соединения с температурой кипения 400 °C или выше или нестабильные соединения, которые разлагаются при высоких температурах. Неорганические металлы, ионы и высокоадсорбируемые соединения также трудно анализировать по той же причине и должны быть подтверждены перед анализом.

Принцип газовой хроматографии

Принцип газовой хроматографии очень прост и состоит из следующих трех шагов:

1. Испарение образца под действием тепла
2. Разделение компонентов с помощью колоночной хроматографии
3. Обнаружение компонентов соответствующим методом

Сначала жидкий образец термически испаряется. Испаренные компоненты транспортируются в колонку газом-носителем. Испаренные компоненты адсорбируются и распределяются в неподвижной фазе (жидкой фазе) в колонке, разделяются по компонентам и пропускаются через колонку. Поскольку скорость, с которой соединения перемещаются через колонку, различается в зависимости от соединения, компоненты с самой высокой скоростью перемещения сначала отделяются от колонки. Поскольку каждый разделенный компонент регистрируется детектором как пик, тип и концентрацию образца можно определить, сравнив время удерживания и площадь пика со стандартными.

Главной особенностью этого аналитического метода является то, что он может анализировать летучие компоненты, которые невозможно разделить, идентифицировать или количественно определить с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии.

О неподвижной фазе, используемой в газовой хроматографии

Выбор неподвижной фазы для использования в колонке газовой хроматографии очень важен. Если колонка с подходящей неподвижной фазой не используется в соответствии с характеристиками компонентов, разделение и анализ будут затруднены.

Колонки в целом классифицируются на два типа в зависимости от полярности неподвижной фазы: неполярные колонки и высокополярные колонки.

1. Неполярные колонки

Неполярная колонка — это колонка, в которой в качестве неподвижной фазы используется соединение с низкой полярностью. В таких колонках соединения с низкой полярностью прочно удерживаются в жидкой фазе с низкой полярностью в качестве неподвижной фазы, что приводит к более медленным скоростям миграции и, таким образом, к более высокой эффективности разделения. Поэтому неполярные колонки подходят для анализа неполярных соединений. Кроме того, неполярные колонки более термостойки, чем высокополярные колонки, и обычно могут использоваться при температуре до 350 °C.

2. Высокополярные колонки

Высокополярная колонка — это колонка, в которой в качестве неподвижной фазы используется высокополярное соединение. В таких колонках высокополярные соединения прочно удерживаются, что замедляет скорость их миграции и обеспечивает высокую эффективность разделения. В результате эти колонки подходят для анализа высокополярных соединений. Также следует отметить, что высокополярные колонки имеют низкую термостойкость, как правило, с верхним пределом около 250 °C.

Разделение высокополярных низкомолекулярных органических соединений путем дериватизации

Из-за своей низкой летучести высокополярные органические низкомолекулярные соединения, как правило, трудно разделять и анализировать с помощью газовой хроматографии. Однако, в зависимости от структуры целевого соединения, может оказаться возможным его дериватизировать в летучее соединение с помощью химических методов, в этом случае разделение с помощью газовой хроматографии становится возможным. Поэтому такие методы дериватизации широко используются для разделения и анализа соединений, которые трудно разделить с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии. Одним из таких примеров является дериватизация TMS сахаров и олигосахаридов, соединений с большим количеством гидроксильных групп, с последующим анализом ГХ.

Детектор в газовой хроматографии

Детекторы обнаруживают компоненты, разделенные колонками газового хроматографа, и используются для различных целей.

1. Пламенно-ионизационный детектор (ПИД)

Пламенно-ионизационный детектор (ПИД) обнаруживает ионизированные соединения путем сжигания органических соединений в водородном пламени, образованном воздухом и водородом. Могут быть обнаружены почти все органические соединения, а чувствительность чрезвычайно высока.

2. Детектор теплопроводности (ДТП)

Детектор теплопроводности (ДТП) выявляет дефекты компонентов, считывая изменение температуры нити накала на основе разницы в теплопроводности между газом-носителем и целевым компонентом. Как неорганические, так и органические компоненты могут быть обнаружены неразрушающим методом.

3. Пламенно-фотометрический детектор (ПФД)

Детектор теплопроводности (TCD) обнаруживает каждый компонент, усиливая свет определенной длины волны, генерируемый элементом при сгорании с помощью фотоумножительной трубки и преобразуя интенсивность света в электрический сигнал. Могут быть обнаружены соединения серы, фосфорные соединения и оловоорганические соединения.

4. Детектор хемилюминесценции серы (SCD)

Компоненты серы обнаруживаются путем измерения света, производимого, когда химические вещества (в основном SO), преобразованные из соединений серы, возбуждаются озоном, а затем возвращаются в свое основное состояние с помощью фотоумножительной трубки.

5. Детектор азота и фосфора (NPD)

Этот детектор подходит для измерения органических соединений азота. Когда соединение, содержащее фосфор или азот, попадает в соль рубидия в водородном пламени, оно ионизируется с образованием ионов CN- и PO-, которые обнаруживаются.

6. Детектор электронного захвата (ECD)

Этот детектор используется для селективного обнаружения соединений с высокой неоэлектронностью, таких как органогалогеновые соединения, металлоорганические соединения и нитросоединения. Компоненты обнаруживаются путем считывания изменений значений напряжения для поддержания постоянного тока ионов, собираемых в коллекторе.

Газовый хроматограф-масс-спектрометр

Газовый хроматограф-масс-спектрометр представляет собой прибор, который объединяет газовый хроматограф и масс-спектрометр через интерфейс. Сначала образец, содержащий несколько компонентов, разделяется на отдельные компоненты с помощью газового хроматографа, а затем масс-спектрометр измеряет спектры МС отдельных компонентов, чтобы квалифицировать компоненты и количественно определить их по спектральной интенсивности ионов.

Газовые хроматографы-масс-спектрометры подходят для анализа состава различных масел, качественного анализа органических растворителей, качественного и количественного анализа газов, получаемых из различных материалов, и газовых видов, получаемых в результате пиролиза, а также анализа ЛОС (летучих органических соединений) в воздухе, воде и т. д.